1原理
CO32- + HCl → CO2↑+ H2O + Cl -
2步骤:
样品均一(研磨):
取大约1g左右的样品在玛瑙研钵中,用研钵的锤子,稍微压一下,用镊子去除明显的植物根系、沙、砾及钙结合等,再开始研磨(因为根系经研磨后很难再挑出来)。不需要太细,也无需过筛,只要没有大的颗粒即可。这一步的目的是使样品充分粉碎,以利于样品在透水坩埚当中和盐酸充分反应。由于黄土样品本身颗粒比较细,而且富含碳酸盐,碳酸盐和盐酸反应,本身就是一个去胶着和颗粒分离的过程,因此无需过度研磨。剩余的原始样品,保存好。
研磨后的样品用干净的称量纸转移到透水坩埚中。特别注意:转移后,研钵、研钵锤子和用过的镊子一定要清洁处理,以防样品之间的相互污染。另外注意,透水坩埚编号(尽量用黑色记号笔,蓝色记号笔易晕染),另外准备笔记本,做好样品编号和透水坩埚编号之间对应关系的记录。
一批装有样品的透水坩埚,分隔开放入平底的容器(洗净干燥后的玻璃培养皿)。容器要平底的,这样装有样品的透水坩埚放在里面不会有高矮之分。容器的四周边缘高矮与透水坩埚差不多就行。
配制盐酸(AR):
36.6%高浓度的盐酸,容易使样品中有机质溶解在酸里面,从而导致有机碳损失。我们最终使用的盐酸的浓度应控制在10%以下。
注意:
A.配制盐酸的过程,须在通风橱里面进行;
B.用来配制、承纳盐酸的容器(玻璃量筒、搅拌棒、烧杯、试剂瓶)一定要清洁干净;
C.选择装配制好盐酸的容器的体积一定要选择好,最好大致计算一下处理一批样品所需要的盐酸的量,大概应该是用来装一批透水坩埚的容器的体积那么大就可以。一定要保证稀释到10%以下。
加酸反应:
这一步须在通风橱里面进行。将酸加到样品里面,用配制好的低浓度盐酸(10%)和样品里面的碳酸盐反应,去除碳酸盐,从而全量获得有机碳。首先,在培养皿中加少量10%盐酸,把装有样品的透水坩埚放置进去,可以观察到透水坩埚内的样品被渗透进来的盐酸溶液自下而上浸湿。碳素盐含量较高的样品会有明显气泡产生。样品充分湿润的过程中,部分碳酸盐开始反应,少量盐酸的加入控制了反应速度,就避免了反应剧烈瞬间产生大量CO2的迸溅,进而污染其他样品的可能。此时,可用洗瓶往容器(培养皿)里面加适量盐酸(盐酸作为反应物,它的多少直接影响反应速度,每次加入的盐酸的量以观察透水坩埚里样品中产生气泡的多少为依据,有可见气泡即可),最终加入盐酸的液面高度达到透水坩埚的2/3即可。太低了,盐酸不过量,不能保证碳酸盐充分反应。太高了,盐酸会从顶部漫入透水坩埚,导致污染。
加注盐酸完成后,在室温下静置反应6个小时左右。然后,将容器转移到80℃恒温水浴锅之中。水浴的高度以容器部分浸入水浴锅的液面为准。水浴加热是为了使碳酸盐和盐酸反应彻底。这个过程持续2~3个小时为宜。注意,由于加热过程中,液体挥发,盐酸浓度会升高,颜色会由无色变成黄色,为避免盐酸浓度过高导致有机碳损失,应及时加入5%盐酸补偿。水浴锅中的水位也会下降,因此,应注意向水浴锅中补充水,不使水浴锅水位降低到装样品的容器之下。
恒温水浴反应结束之后,将装有坩埚和样品的容器取出。
洗酸:
用蒸馏水将样品中过量的盐酸洗出直至PH=7。
将透水坩埚从培养皿中取出,放入可漏水的架子上,等坩埚内的酸漏尽后,再将坩埚连同架子一起放入盛有蒸馏水的盘子内(蒸馏水的液面不能高过坩埚高度的2/3)。由于透水坩埚的渗透性,酸液通过自由扩散浓度下降,静止2h后,倒掉盘中的水,等坩埚内液体漏干后,再次放入盛有蒸馏水的盘子内。重复若干次后,用PH试纸检验坩埚内泥糊的酸度为7,则洗酸结束。(注意:蒸馏水很可能不经过土壤样品而直接从坩埚的侧壁流出,所以检测酸度时,表层的样品已经显示中性,而底层酸度还没有达到PH=7,所以需要反复多次洗酸。)
烘干与封装:
洗酸结束后的样品,在水完全漏干之后,放入烘箱中80℃烘干。注意水一定要漏干,不能带水进入烘箱;另外,放到烘箱里时,下面还是要用东西隔离,比如锡箔纸(周围的边缘卷起),以防残留的水直接滴到烘箱的底部。
烘干的样品用刮刀从坩埚中转移至玛瑙研钵,研磨粉碎之后,用称量纸纸包起来,做好相应的编号记录。这个要和原始样品编号,坩埚编号对应起来。以防样品编号弄错。尽可能磨碎一些,这样样品进入仪器测试时才能充分反应,释放出CO2气体,得到可靠的数据。
实验器材:
镊子、铝箔纸、脱脂棉、无水乙醇、盐酸、PH试纸、称量纸、刮刀记号笔、手套、白大褂、卫生纸、口罩