西部环境教育部重点实验室

离子色谱仪操作规程


1开关机

1. 连接好仪器的气、水、电各条管路,配置淋洗液并灌入淋洗液瓶内。

2. 气源(减压阀打开置于0.75-0.8MPa),调节淋洗液压力控制表为3-5psi

3. 开机顺序:依次打开LC30柱温箱,检测器,IC泵系统,计算机,操作软件,进入ICS—2500控制面板。

4. 设定条件参数,打开泵开关,用淋洗液平衡色谱柱30分钟。

5. 配置一系列标准溶液,使之含盖所测样品的浓度范围。

6. 在软件上设定运行程序,建立方法文件和样品表。

7. 运行标准样品即测试标准溶液,然后注入待测样品。

8. 处理标准曲线,进行样品分析。

9. 分析完毕,依次关闭软件,计算机,检测器,泵,柱温箱,电源,气源,最后冲洗泵头。

2开机的注意事项

1. 开泵前检查淋洗液与分离柱是否一致,是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液桶的容量;

2. 接通气路并调节气压至操作压力;

l 压缩气瓶的输出压力(0.750.8MPa

l 淋洗液瓶的压力(36psi

3. 接通电源;

4. 根据实际情况排除气泡(更换溶液/闲置);

5. 开泵,设置SRS的电流;

6. 平衡系统。

3更换系统的注意事项

1. 更换保护柱、分离柱和抑制器;

2. 不要连接保护柱的进口!

3. 接通电源 —— 等待自检;

4. 改变淋洗液通道;

5. 调节流速,开泵;

6. 用试纸检验流出溶液的pH值,直至与分离柱要求的淋洗液一致后停泵;

7. 拧紧保护柱进口的接头,恢复操作。

4离子色谱测试过程中的问题

流速,电流及泵压的关系参数:

测试过程时的正常状态

阳离子,流速:1.0ml/min,电流:59mA,泵压:1200psi左右。

阴离子,流速:1.2m1/min,电流:24mA,泵压:1300psi左右。

不做样时的低流速状态

阳离子,流速:0.2m1/min,电流:12mA,泵压:250psi左右。

阴离子,流速处:0.2m1/min,电流处:4mA,泵压:250psi

晚上不关机,临时停止测试序列,降低流速的操作方法及步骤:

1. 等所做序列中正在运行的样品的峰全部出来后,点击 batch,选中immediately,再点击ok,让测量程序临时停止,然后再在界面上进行有关操作。

2. 降低淋洗液流速及抑制器电流的方法

3. 先点菜单上方的红色方框( stop flow关泵),稍作停留,再点菜单上方的绿色三角( continue开泵),然后在流速处输入0.2(阴阳离子相同),点 enter键确认,在 current处输入电流,阴离子为4或阳离子为12,点 enter键确认。

4. 观察仪器的操作界面,和下面参数是否一致,

5. 阴离子:0.2m1/min,电流处:4mA,泵压:250psi左右;

6. 阳离子:0.2m1/min,电流处:12mA,泵压:250psi左右。

7. 点蓝点,开始采集基线。

第二天早上,正常做样前,升高淋洗液流速及抑制器电流的方法:

1. 先点蓝色园点,停止采集基线。

2. 点菜单上方的红色方框( stop flow关泵),稍作停留,再点菜单上方的绿色三角( continue开泵),然后在流速处输入:

3. 阴离子为1.2或阳离子为1.0,点 enter键确认,在 current处输入电流阴离子为24或阳离子为59,点 enter键确认。

4. 观察仪器操作界面的各项指数:阴离子:流速:1.2m1/min,电流:24mA,泵压:1300si左右;阳离子:流速:1.0ml/min,电流:59mA,泵压:1200左右。

5. 参数正常后,点蓝点采集基线,此后可以随时关闭也可以自动归零 autozero),等基线平稳后即可开始做样。

6. 开始做样前先点蓝点,停止采集基线。

7. 点击 batch,选 start,添加测量序列,再点击OK

5关机顺序

1. 先在界面上关泵/然后关软件,电脑。再关仪器上检测器的电源(左侧),再关泵的电源(右侧),最后关主体电源(中间)。最后将气体阀门关闭。

2. 在每个工作日或改变淋洗液时,及分析20个样后,都要对标准曲线进行校准。假如任何一个离子的相应值或保留时间大于预期值的士10%时,必须用新的校准标样重新测定。如果其测定结果仍大于10%,则需要重新绘制该离子的标准曲线。