西部环境教育部重点实验室

光释光测年样品前处理过程


1样品预处理

本说明以光释光测年常用的粗颗粒石英样品处理过程为例进行介绍,其它粒级和矿物处理基本过程类似 (见图1)。

拆样用剪刀或小刀将钢管两端包裹的胶带及内部的黑色塑料袋去掉取出样品前去除钢管中可能曝光部分钢管两端的3-5 cm,将这些可能曝光的样品取出装在自封袋中,可以用于环境剂量率含水率测试。取适量剩余的中间部分样品,样品放在大烧杯中置于通风橱,准备进行下一步处理。多余的样品可以用遮光袋包好,作为备份。

2去除杂质和筛分

过筛选择合适粒径的分样筛,取实验需要的组分(如63-90 μm90-125 μm粒径的组分)。以90-125 μm的组分为例介绍:将125 μm的筛子放在上层,90 μm的筛子放在下层,将样品倒入筛子中,用清水不断冲洗样品,至上层水溶液变清澈之后,将样品用水管冲进烧杯中,并贴上标签进行标记(标签内容如:LZU1910 90-125μm;待样品澄清后,倒去多余水分,烘箱中低温烘干。

3矿物分离和提取

1) HCL去碳酸盐在打开的通风厨内,给样品中少量多次加10%HCL溶液,并用玻璃棒搅拌,直至烧杯中不再产生气泡,用蒸馏水清洗6-8次,待澄清后倒去多余水分

2) H2O2去有机质:然后加30%H2O2溶液,遵循少量多次的原则(防止泡沫溢出,浪费样品,同时有可能污染周围的样品)。同时用玻璃棒小心搅拌,直至样品不再产生气泡。最后用蒸馏水将样品清洗6-8次,洗至中性,然后倒去多余水分,放在烘箱中烘干。

3超声分散:配置浓度为10%的六偏磷酸钠溶液(配置方法:250g六偏磷酸钠配置成2500 ml的溶液),倒入适量溶液至上一步处理好的样品中 没过样品即可);然后在超声波振荡器中震荡,完成后取出倒掉上清液重复该过程直至上清液清澈。用蒸馏水清洗4-6次后将样品转入烧杯然后放入烘箱烘干。

4) 重液分离:将烘干后的样品(7.5ml左右)倒入离心管,再将比重计标定好的密度为2.62 g/cm3的重液倒入离心管中,充分混合。自然静置6-7 小时或用离心机离心10分钟,并静置半小时样品会在重液中分层:上部较轻的为长石下部密度大的为石英和重矿物样品。反复清洗各部分样品6-8次(回收清洗的溶液!),并将清洗后的样品低温烘干备用。

再加入2.75 g/cm3的重液,用离心机离心10分钟之后静置半小时或者选择自然静置6-7小时等待样品分层,上层的为石英,下层的为重矿物,将上层的样品石英取出,清洗6-8次之后烘干(清洗后的溶液进行回收!!)。注意对样品进行标记,写明实验室编号+粒径范围+重液密度,如LZU191063-90μm2.62-2.75 g/cm3)。

注意:重液非常珍贵,一定要严格按照规定进行彻底回收。有问题请咨询实验管理人员,严谨擅自处理!!

5HF酸刻蚀 (危险)

注意:由于HF溶液有剧毒,一定要注意安全,此操作过程必须保证同时有两人或两人以上人员在场,做好应急准备!!

注意:此过程必须在通风橱内操作,刻蚀时必须打开通风橱,全程佩戴专业手套,专业防护口罩面具!刻蚀过程中必须使用塑料烧杯

刻蚀:将分离出来的石英样品烘干后,转移至塑料烧杯,加入适量 40 %HF刻蚀 40-60 分钟在此过程中要随时注意观察样品情况,如果样品量非常少,要及时刻蚀时间,以防样品耗尽刻蚀完成后,将多余的溶液倒入专用的回收桶内,集中处理,严谨直接倒入水池!!用蒸馏水清洗剩余样品6-8次。

注意HF酸废液有剧毒,对环境污染严重,必须严格按照实验室规定进行回收,集中处理!!

6去除氟化物:刻蚀完成后,将样品取出加入1mol/LHCL溶液洗掉样品和HF溶液反应产生的氟化物(注意:请将废液倒入废液桶,回收处理!。最后将样品反复清洗6-8次,然后将样品用洗瓶冲洗,并转移到10ml试管,低温烘干,并进行标记。如:LZU1910/63-90μm/Q

提纯后的石英样品可以通过显微镜下观察,如果样品杂质较多,可重复刻蚀。

注意:实验过程中,请随时彻底清洗实验所用到的各类容器、工具;防止意外污染其它样品。

4废液的回收与处理

1重液回收和利用:重液非常珍贵,请一定按照规范操作,彻底回收并重复利用。

首先将过重液装置垫上滤纸,再将上层样品和重液一起倒入过重液装置中,一端用橡胶管和真空泵连接,另外一端和标有重液的瓶子连接,打开开关,抽离重液,直到重液全部过滤完。然后关掉真空泵的开关,再将连接重液的橡胶管取下,连接到标有废重液回收瓶上,再加入蒸馏水重复上述操作,然后将样品用蒸馏水冲进烧杯中,冲洗6-8次之后(将废液进行回收)放入烘箱中烘干备用。

最后将过滤重液装置取下,冲洗干净,过滤下一个样品的重液。最后将过滤出来的重液分别倒入标记相应密度的重液瓶中,将过滤出来的废重液倒在标有废重液的烧杯中进行集中回收!

2重液回收装置

2、其它废液回收将处理过程中的HCLH2O2HF废液必须按照规定倒入相应的废液回收桶内回收后集中处理严禁直接倒入水池。

以上,如有违反者,应立即停止实验。