1残体(木头、炭屑)前处理
1) 给水浴锅加上去离子水,加到淹过电热管为止,打开水浴锅。
2) 根据样品个数,准备若干个一次性试管,根据实验室排序为试管编号。
3) 将挑选好的样品放入到试管中(选取较为颗粒细小的),加满2/1(M/L)的盐酸,盖上盖子,放入水浴锅煮2小时。观察颜色及测试pH值,如果上层液体无色且为酸性,进行第4步操作。如果上层液体有颜色,把酸吸出倒掉后,再加入酸,煮半小时,重复加酸,直到上层液体无色为止,进行第4步操作。
4) 将酸吸出倒掉,然后加入去离子水,水洗3次后,水浴锅煮1小时,之后,不断换水,直到所有样品上层液体为中性。
5) 成中性后,给样品加碱,一般木头加4%的碱,炭屑加2%的碱,叶片、碎屑等加0.5%的碱,加碱后,盖上盖子放入水浴锅煮2小时。观察颜色,无色的换水,有色的加碱,直到所有的样品变无色,之后不断换水,并检查pH,直到所有样品上层液体为中性。
6) 给中性后的样品加入半管1M/L的盐酸,加完后,煮2小时,然后开始换水,直到变成中性为止。然后将样品里的水吸干,把样品转移到放入烧杯里面,放入烘箱,60度烘烤2天。
注意:
1) 实验过程中,观察水浴锅的水面,不能低于加热管,低的时候要及时添上去离子水,每天晚上要关闭水浴锅,白天打开。实验完毕后,将水浴锅电源拔下,并将水浴锅转过来,打开后面的排水孔,将残余水溶液倒掉,然后旋上螺旋帽,将水浴锅放置好,用抹布擦干剩余水分。
2) 碱处理完样品后,取与样品数相同的烧杯,放入加过浓硝酸(105通风厨内)的去离子水中浸泡2小时,然后用去离子水冲洗干净,放入烘箱烘干备用。烘干时务必使烧杯编号和离心管编号一致。
2沉积物样品(土样)前处理
1) 根据样品个数,准备若干个干净的烧杯(140ml,在柜子里)、玻璃棒(在烘箱里)。上述器皿事先要用去离子水清洗干净,然后用稀硝酸(1升水加70毫升浓硝酸)浸泡超过2小时,然后再用去离子水清洗三遍。
2) 将样品放入到烧杯中,加入2/1 (M/L)的盐酸,用玻璃棒轻轻搅拌,如果有大量气泡,则等待气泡减少后,再加入盐酸,直至加满盐酸,盖上锡纸。静置半天(视情况而定),等液体澄清后,测试pH,看是否显示酸性。
3) 用滴管慢慢将上层液体吸出来倒掉,重新加入盐酸,用玻璃棒搅拌,看是否产生气泡,如果不再有气泡,加满酸,静置沉淀,待澄清后,倒掉上层清液,一直换酸到上层液体无色。
4) 然后加去离子水,澄清后不断换水,直至中性。
5) 加入0.5%的碱,澄清后不断换碱,待澄清后,倒掉上层清液,一直换碱到上层液体无色。
6) 然后加去离子水,澄清后不断换水,直至中性。
7) 加入1M 的盐酸,澄清后测试pH,看是否显示酸性,酸性后加去离子水直至中性。
8) 烘箱60度烘干。