1 样品要求

待测样品必须为干燥的粉末状样品，颗粒平均粒径应控制在5μm左右。

2 制备步骤

研磨：称取约0.5 g样品放入玛瑙研钵中进行充分研磨，直至手指搓捏样品时感觉不到明显的颗粒感为止。

制样：将研磨好的粉末样品放入玻璃样品支架的凹槽中，用载玻片将其均匀压实，必须保证样品表面均一、平整且与样品架边缘在同一水平面上。

编号：对压制好的样品进行分类编号，准备上机测试。

3 注意事项

样品粗细程度控制：严格控制样品颗粒的粗细程度，样品过粗，将使得样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而导致衍射强度减弱，影响检测灵敏度；样品颗粒过细，则将可能破坏晶体结构，影响实验结果。

避免定向排列：由于粉末样品需要制成平板状，因此制样时必须避免样品颗粒发生定向排列，存在取向性，从而影响实验结果。因此在使用载玻片进行压实操作时，每压实一次，必须将玻璃样品支架水平旋转90度，再进行下一次压实操作。